在化学与材料科学研究中，纳米材料因独特的尺寸效应、表面效应及量子效应，在催化、电子、生物医药等领域具有不可替代的应用价值。纳米材料的性能与其粒径大小、形貌结构及分散性直接相关，而制备过程中反应体系的组分浓度、加料顺序、分液精度及反应速率是影响上述特性的关键因素。

传统纳米材料制备多依赖人工分液操作，存在以下局限：一是人工操作易受主观因素影响，分液体积误差较大（通常大于±2%），导致反应体系配比偏离设计值，进而引发纳米材料粒径分布宽、形貌不规则；二是手动加料速率难以稳定控制，尤其在敏感反应体系中，易因局部浓度过高产生团聚现象；三是批量制备时，人工操作的重复性差，不同批次产物性能差异显著，严重制约科研效率与成果转化。

博清生物科技（南京）有限公司研发的自动分液系统基于精密注射泵与智能控制系统，可实现分液体积精准调控、加料速率可编程及多通道并行操作，其核心优势在于解决传统操作的精度与重复性痛点。本研究通过将该系统应用于三类典型纳米材料的制备，系统探究其在化学与材料科学领域的适用性与优势，为纳米材料制备的标准化、自动化提供新方案。

一、 实验部分

（一）实验材料与仪器

1、实验材料：氯金酸、柠檬酸三钠、钛酸四丁酯、无水乙醇、镉源、硒源、巯基乙酸，实验用水为超纯水。

2、核心仪器：博清生物自动分液系统；扫描电子显微镜；X射线衍射仪；紫外-可见分光光度计。

（二）博清生物自动分液系统参数设置

根据不同纳米材料的制备需求，系统参数设置如下：

1、金纳米颗粒制备：选择1mL注射器，分液体积500μL，加料速率100μL/s，采用“单次定量分液”模式，控制柠檬酸三钠溶液（还原剂）向氯金酸溶液（前驱体）的精准滴加。

2、二氧化钛纳米片制备：选择5mL注射器，分液体积2mL，加料速率50μL/s，采用“梯度分液”模式，分10次逐步将钛酸四丁酯乙醇溶液滴入酸性水溶液，避免局部水解过快。

3、量子点制备：选择 100μL注射器，分液体积50μL，加料速率10μL/s，采用“多通道同步分液”模式，同时将镉源与硒源溶液滴入反应釜，保证两组分同步混合。

（三）纳米材料制备流程

1、金纳米颗粒制备

配置1mmol/L氯金酸溶液50mL，置于三口烧瓶中，油浴加热至95℃并恒温。

通过博清生物自动分液系统，将10mmol/L 柠檬酸三钠溶液5mL按设定参数滴入氯金酸溶液，持续搅拌30min，溶液由黄色变为酒红色，冷却至室温后备用。

2、二氧化钛纳米片制备

配置0.5mol/L 钛酸四丁酯乙醇溶液20mL（前驱体），0.1mol/L 盐酸溶液80mL（反应液），分别置于系统样品池。

启动系统“梯度分液”模式，将前驱体逐步滴入反应液，滴加完成后室温搅拌24h，离心分离（8000rpm，10min），洗涤后干燥，得到二氧化钛纳米片。

3、量子点制备

在氮气保护下，将巯基乙酸（稳定剂）与超纯水混合，调节pH至11，加入CdO配置0.1mol/L镉溶液；另配置0.1mol/L Se溶液（以NaBH₄为还原剂）。

启动系统“多通道同步分液”，将镉溶液与Se溶液同时滴入100℃反应釜，滴加完成后保温1h，冷却后得到巯基乙酸修饰的CdSe量子点。

（四）表征方法

1、形貌与粒径分析：通过SEM观察纳米材料形貌，使用ImageJ软件统计至少100个颗粒的粒径，计算平均粒径与粒径分布系数（PDI）。

2、晶体结构分析：采用XRD进行物相表征，扫描范围2θ=10°-80°，步长0.02°，分析纳米材料的晶体结构与结晶度。

3、光学性能分析：通过UV-Vis测定纳米材料的吸收光谱，金纳米颗粒关注520nm左右特征吸收峰，量子点关注其紫外-可见吸收边与荧光发射峰（辅助表征）。

三、结果与讨论

（一）自动分液系统对纳米材料形貌与粒径的影响

1、金纳米颗粒

采用博清生物自动分液系统制备的金纳米颗粒呈球形，形貌规则，平均粒径为15.2nm，粒径分布系数 PDI=0.08；而人工分液制备的金纳米颗粒存在少量不规则颗粒，平均粒径16.5nm，PDI=0.15。这一差异源于系统精准控制了柠檬酸三钠的滴加速率与体积，避免了局部还原剂浓度过高导致的颗粒异常生长，证明系统可有效提升纳米材料的形貌均一性。

2、二氧化钛纳米片

自动分液制备的二氧化钛纳米片在2θ=25.3°（锐钛矿(101)晶面）处衍射峰尖锐，结晶度达85%；人工分液样品的同一衍射峰宽化，结晶度仅72%。结合SEM观察，自动分液制备的纳米片厚度均匀（约5nm），而人工分液样品因前驱体局部过量，出现片层团聚现象。这表明系统的“梯度分液”模式可精准控制钛酸四丁酯的水解速率，优化晶体生长过程。

（二）系统对制备重复性与效率的提升

通过3次平行实验验证系统的重复性：自动分液制备的金纳米颗粒、二氧化钛纳米片及量子点，其平均粒径的RSD分别为2.1%、3.5%、2.8%，均小于5%；而人工分液的RSD分别为8.3%、10.1%、9.5%，显著高于系统操作。

效率方面，传统人工分液完成一次量子点制备（含加料、等待）需120min，而博清生物系统通过多通道同步操作，将时间缩短至72min，效率提升40%；且系统支持无人值守操作，可同时进行多组实验，进一步降低科研人员的操作负担。

（三）系统在纳米材料制备中的核心优势总结

1、精度可控：分液体积误差±0.5%以内，确保反应体系配比精准，从源头控制纳米材料性能。

2、模式灵活：支持单次、梯度、多通道等多种分液模式，适配不同纳米材料的制备需求（如敏感反应的梯度加料、多组分的同步混合）。

3、高效稳定：提升批次重复性，缩短制备时间，为纳米材料的规模化制备与机理研究提供可靠平台。

三、结论

本研究将博清生物科技（南京）有限公司研发的自动分液系统成功应用于金纳米颗粒、二氧化钛纳米片及CdSe量子点的制备，通过实验验证与表征分析，得出以下结论：

（一）该系统可通过精准控制分液体积与速率，显著提升纳米材料的形貌均一性与结晶度，解决传统人工操作的精度缺陷；

（二）系统的高重复性（RSD<5%）与高效率（时间缩短40%），可满足化学与材料科学领域对纳米材料标准化、规模化制备的需求；

（三）系统的灵活分液模式适配不同类型纳米材料的制备场景，为多组分、敏感反应体系的研究提供了新的技术工具。